Der Syntheseprozess von 1-Ethyl-3-Methylimidazolium Ethylsulfat Ionic Liquid

Einleitung

Ionische Flüssigkeiten bei Raumtemperatur bestehen aus organischen Kationen und anorganischen oder organischen Anionen, Salzen in flüssigem Zustand bei oder nahe Raumtemperatur, mit niedrigem Dampfdruck, großem elektrochemischem Fensterbereich, hoher thermischer Stabilität, Umweltfreundlichkeit und einfacher Zubereitung und vielen anderen Merkmalen. Als neue Klasse grüner Lösungsmittel sind ionische Flüssigkeiten in vielen Bereichen weit verbreitet und haben sich schnell zu einem Forschungstrend entwickelt.

CAS 342573-75-5 1-ethyl-3-methylimidazoliumethylsulfationische Flüssigkeit ist mit einer Vielzahl von Materialien mischbar und kann in Beschichtungen, Tinten, Polymermaterialien (besonders geeignet für TPU, Nylon, PS / HIPS / ABS, Gummi) und anderen Industrien verwendet werden, ist eine sehr ideale antistatische ionische Flüssigkeit.

Gegenwärtig verwendet 1-ethyl-3-methylimidazol ethylsulfat ionische Flüssigkeit N-Methylimidazol und Diethylsulfat als Rohstoffe und Toluol als Lösungsmittel, um das Zielprodukt in einem Schritt zu synthetisieren. In dieser Arbeit werden hauptsächlich zwei synthetische Prozesse, lösungsmittelfrei und lösungsmittelfrei, untersucht, und der am besten optimierte Syntheseweg von 1-ethyl-3-methylimidazol-ethylsulfat-ionischer Flüssigkeit wird durch das Entwerfen orthogonaler Experimente erhalten.

Zwei Synthesemethoden

1. Lösungsmittelfreie Methode

8,21 g N-Methylimidazol in den Dreihalskolben geben, das Wasserbad auf 50 °C erhitzen, rühren und 18,48 g Diethylsulfat (alle 3 Sekunden einen Tropfen) tropfenweise in den Dreihalskolben geben, wobei ein Konstantdrucktrichter verwendet wird, und das kondensierte Wasser wird zurückgeflossen. Die Reaktion wurde in einer trockenen Umgebung aufbewahrt und der Fortschritt der Reaktion wurde von TLC überwacht. Nachdem die Reaktion abgeschlossen ist, waschen Sie sie 3 Mal mit Ethylacetat, entfernen Sie die niederionische Flüssigkeit und verdampfen Sie das Ethylacetat unter reduziertem Druck bei 70 ° C, um eine hellgelbe viskose Flüssigkeit zu erhalten. Wiegen und berechnen Sie den Ertrag.

2. Lösungsmittelverfahren

In den Dreihalskolben werden 8,21 g N-Methylimidazol und eine entsprechende Menge Lösungsmittel gegeben. Wenn die Temperatur des Wasserbades 50 ° C erreicht, beginnen Sie zu rühren. Verwenden Sie einen Trichter mit konstantem Druck, um 18,48 g Diethylsulfat in den Dreihalskolben zu tropfen (ein Tropfen alle 3 Sekunden). Das kondensierte Wasser wurde zurückgeflossen, die Reaktion wurde in trockener Umgebung gehalten und der Fortschritt der Reaktion wurde von TLC überwacht. Nachdem die Reaktion abgeschlossen ist, waschen Sie sie 3 Mal mit Ethylacetat, entfernen Sie die niederionische Flüssigkeit und verdampfen Sie das Ethylacetat unter reduziertem Druck bei 70 ° C, um eine hellgelbe viskose Flüssigkeit zu erhalten. Wiegen und berechnen Sie den Ertrag.

HPLC von 1-Ethyl-3-methylimidazoliumethylsulfat

Schlussfolgerung

Unter Verwendung von N-Methylimidazol und Diethylsulfat als Rohstoffe wurde die ionische 1-ethyl-3-methylimidazol-ethylsulfat-Flüssigkeit durch ein einstufiges Verfahren synthetisiert.

Der Einfluss von Faktoren wie Lösungsmittel, Ladeverhältnis, Temperatur und Zeit auf die Reaktion wurde mit orthogonaler Methode untersucht und die optimalen Prozessbedingungen bestimmt: lösungsmittelfreie Methode, das Massenverhältnis von N-Methylimidazol und Diethylsulfat betrug 1:1,2, Reaktion bei 50°C für 2h, die Ausbeute kann 97,39% erreichen und die Produktreinheit beträgt mehr als 99%.

XU Chao, PAN Yao-hui

[Syntheseverfahren von 1-Ethyl-3-methylimidazoliumethylsulfat-ionischen Flüssigkeiten]