Herstellung von Difluoressigsäure

Einführung

Difluoressigsäure wird hauptsächlich als pharmazeutisches und Pestizid-Zwischenprodukt verwendet. Es kann auch als neues Reagenz für die C-H-Difluormethylierung von heteroaromatischen Verbindungen verwendet werden. Es kann auch beim Trockenätzen verwendet werden. und Polysilizium haben ein hohes Selektivitätsverhältnis, das eine Beschädigung von Siliziumoxid verhindern kann

Produktionsverfahren vonCAS 381-73-7 Difluoressigsäure

1) Verwenden Sie 2,4,6-tris(difluormethyl)-s-triazin als Rohmaterial

Eine Mischung aus 2,4,6-tris(difluormethyl)-s-triazin und Wasser wird in Gegenwart eines Katalysators wie Natriumhydroxid erhitzt, wobei nach Abtrennung von nicht umgesetztem Triazin die wässrige Phase angesäuert wird wird filtriert, dann mit mehreren Portionen Ether extrahiert. Difluoressigsäure kann leicht durch Fraktionierung des getrockneten Etherextrakts erhalten werden

2) Verwenden Sie Dichloressigsäure als Ausgangsmaterial

Diese Reaktion ist eine Halogenatom-Austauschreaktion. KF (18 g) wurde in 14 ml Wasser gelöst, dann wurde Dichloressigsäure (2 g) zu der obigen wässrigen KF-Lösung gegeben, die Temperatur wurde auf 150 Grad erhöht und das Medium wurde bei 150 Grad für 6 Minuten gerührt. Nach Rückkehr auf Raumtemperatur wurde die wässrige Lösung durch 1 H-NMR und 19 F-NMR untersucht. Die Umwandlung von Dichloressigsäure war 100 % und die Ausbeute an Difluoressigsäure war 94 % .

3) Herstellung von Difluoressigsäure aus Dichloracetylchlorid

In Gegenwart eines auf Chrom- basierenden Katalysators werden Dichloracetylchlorid und Flusssäure in der Gasphase umgesetzt, um Difluoracetylfluorid herzustellen, und Difluoracetylfluorid wird hydrolysiert, um Difluoressigsäure zu erhalten