Review der Synthese von 2,3-Dichlor-5-trifluormethylpyrridin

Einleitung

CAS 69045-84-7 2,3-Dichlor-5-trifluormethylpyrridinist ein sehr wertvolles fluorhaltiges pyridinhaltiges organisches Zwischenprodukt. Es wird bei der Herstellung einer Reihe von hocheffizienten Insektiziden wie Diafenthiuron, Fenflunom, dem hocheffizienten Herbizid Fenflufop und dem hocheffizienten Fungizid Fluazinam eingesetzt. Wichtige Zwischenprodukte neuer Pestizidsorten

Übersicht der Kunststoffrouten

1) Verwendung von 2,3-Dichlor-5-trichlormethylpyridin als Rohstoff

106,16 g (0,4 mol) 2,3-Dichlor-5-trichlormethylpyridin und 180 g (9 mol) wasserfreier Fluorwasserstoff wurden in einen Polyethylenreaktor gegeben, und die Temperatur wurde bei –20 °C innerhalb von 3 h kontrolliert. Langsam Quecksilberoxid zugeben, die Reaktionstemperatur des Systems auf nicht mehr als 35 °C zu kontrollieren und die Reaktion nach der Zugabe etwa 22 h lang zu rühren, bis das System grau-weiß ist. Filtern, neutralisieren Sie das Filtrat mit Natriumbicarbonat, extrahieren Sie es mit Dichlormethan, trocknen Sie es mit wasserfreiem Natriumsulfat, entfernen Sie das Dichlormethan unter reduziertem Druck, um das Produkt 2,3-Dichlor-5-trifluormethylpyridin zu erhalten, die Umwandlungsrate beträgt 100% und die Selektivität beträgt 98%.

2) Verwendung von 3-Methylpyridin als Rohstoff

50 g 2,3-Dichlor-5-trichlormethylpyridin nehmen, Katalysator hinzufügen, auf 170 °C erhitzen, langsam wasserfreies Fluorwasserstoffgas einführen und 11 h reagieren. Nachdem die Reaktion abgeschlossen ist, verwenden Sie 5% ige Natriumbicarbonatlösung in And, die organische Phase wurde getrennt, mit Wasser gewaschen und getrocknet, um ein Rohprodukt mit einem Gehalt von 85% und einer Ausbeute von 65% zu erhalten.

3) Verwendung von 2-Chlor-5-trifluormethylpyridin als Rohstoff

Nehmen Sie 363 g 2-Chlor-5-trifluormethylpyridin, fügen Sie 325 g Eisenchlorid hinzu, geben Sie Chlorgas durch, erhitzen Sie es auf 150-170 ° C und reagieren Sie für 18 h, fügen Sie das Reaktionssystem zu 1,5 l heißem Wasser hinzu, trennen Sie die Ölschicht wurde mit wasserfreiem Natriumsulfat getrocknet und rektifiziert, um 163 g Produkt zu erhalten.

Quelle

Überprüfung der Synthese von 2,3-Dichlor-5-trifluormethylpyrridin [YUAN Qi-liang, SHEN De-long, LU Xin-xin, Fu Qing]