10288-72-9|6-HYDROXY-1,4-BENZODIOXAN

Einführung
6-HYDROXY-1,4-BENZODIOXANE ist ein heterocyclischer Baustein von Benzodioxanen.

Spezifikation von CAS: 10288-72-9 6-HYDROXY-1,4-BENZODIOXANE

Synthese vonCAS: 10288-72-9 6-HYDROXY-1,4-BENZODIOXAN

Bedingungen:

Mit Kaliumfluorid; 3-Chlorbenzolcarboperoxosäure In Dichlormethan bei 20 Grad; Kühlen mit Eis;

Versuchsdurchführung:

Das obige (1) (2,7 g, 16 mmol) wurde in 230 ml CH 2 Cl 2 gelöst und mit Eiswasser gekühlt. Zu dieser Lösung wurden mCPBA (4,2 g, 24 mmol) und KF (1,4 g, 24 mmol) gegeben und die Mischung wurde bei Raumtemperatur über Nacht gerührt. Die Reaktionslösung wurde mit n-Hexan filtriert und das Filtrat wurde unter vermindertem Druck eingeengt. Der erhaltene Rückstand wurde in MeOH (10 ml), 1 N NaOH aq gelöst. (5 ml) wurde zugegeben und das Gemisch wurde bei Raumtemperatur über Nacht gerührt. 1 N HCl wurde zu der Reaktionslösung gegeben, mit EtOAc extrahiert und die organische Schicht wurde mit Wasser und gesättigter Kochsalzlösung gewaschen, über Na 2 SO 4 getrocknet und unter vermindertem Druck eingeengt und dann eingeengt. Der Rückstand wurde durch Kieselgel-Säulenchromatographie (n-Hexan: EtOAc=3: 1) gereinigt, um Verbindung (2) (2,4 g, 98 Prozent) zu erhalten.

Bezug:

Shimane-Universität; Furuta, Kenjiro; Yamada, Nako

JP2020/11914, 2020, A

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