CAS-924-50-5|Methyl-3-methyl-2-butenoat

Einführung
Methylmethacrylat ist ein wichtiges Zwischenprodukt bei der Herstellung von Chrysanthemensäure nach dem Martel-Verfahren.

Spezifikation von CAS 924-50-5|Methyl-3-methyl-2-butenoat

Synthese vonCAS-924-50-5|Methyl-3-methyl-2-butenoat

Seine Herstellungsmethode besteht darin, Diaceton (1 mol) und Natriumhypochloritlösung (500 ml) zu verwenden, um in einem Reaktionskolben kräftig zu rühren, die Reaktion ist exotherm, die Temperatur wird auf 50 Grad erhöht und das Natriumhypochlorit (150 ml, die Gesamtmenge beträgt 5 mol) kontinuierlich tropfenweise zugegeben wird und die Zugabegeschwindigkeit gesteuert wird. Die Reaktionstemperatur wurde bei 55-60 Grad gehalten. Als das Natriumhypochlorit zugegeben wurde, wurde die Temperatur auf etwa 65 Grad erhöht und dann wurde das Rühren für 3-4 Stunden unter natürlicher Kühlung fortgesetzt. Eine kleine Menge Na2SO3 wurde hinzugefügt, um das überschüssige Natriumhypochlorit zu reduzieren, und dann wurde die Mischung stehen gelassen, um die Schichten zu trennen. Chloroform.

Mit verdünnter H2SO4 bei 20 Grad angesäuert, mit Chloroform extrahiert, mit Wasser gewaschen, getrocknet, das Lösungsmittel Chloroform abgedampft und der Rückstand gekühlt, um einen gelben Feststoff zu erhalten, d. h. Isopentonsäure (CAS[541-47-9]), mp60-65 Grad (Literaturwert mp68.5-69.5 Grad ), bp194-195 Grad .

1 Mol der oben hergestellten Prenylsäure mit 4,4 Mol Methanol mischen, etwas konzentrierte Schwefelsäure als Katalysator zugeben, 5 h bei 60-70 Grad C rühren, abkühlen und mit Wasser verdünnen, um die organische Schicht abzutrennen, extrahiere die wässrige Schicht mit Chloroform und mische mit der organischen Schicht. Kombiniert, mit verdünnter Na2CO3-Lösung gewaschen, mit Wasser gewaschen, getrocknet, Chloroform abgedampft und die Fraktionen bei 130-140 Grad als Methylprenyl gesammelt.

Außerdem werden Isobutylen und Tetrachlorkohlenstoff verwendet, um die Telomerisationsreaktion in Gegenwart eines Kupferkatalysators unter Druck zu setzen, und dann mit Schwefelsäure hydrolysiert, um Prenylsäure zu erhalten. Es wurden Prenylester erhalten. Trialkylphosphit kann auch mit Ethylchloracetat umgesetzt werden, um Ethylacetatdialkylphosphit zu erzeugen, und dann in einem polaren Lösungsmittel in Gegenwart einer starken Base (wie Natriumhydrid, Natriumamid, Natriumalkoxid) usw. mit Aceton. Die Wadsovorth-Emmons-Reaktion wurde durchgeführt, um Prenylester zu erhalten (die Ausbeute im ersten Schritt betrug 90 Prozent, und die Ausbeute im zweiten Schritt betrug 84,5 Prozent).

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