Synthesemethode von 4-Aminoantipyrin

1. Antipyrin wird durch Natriumnitrit nitrosiert, durch Ammoniumbisulfit und Ammoniumsulfit reduziert, durch Schwefelsäure hydrolysiert und schließlich mit flüssigem Ammoniak neutralisiert, um 4-Aminoantipyrin zu erhalten. Das Verfahren ist wie folgt: Antipyrin wird mit 50% Schwefelsäure zu einer Lösung gemischt, die 38%-40% Antipyrin und 11%-12% Schwefelsäure enthält. Diese Lösung und die Natriumnitritlösung wurden gleichzeitig in den Nitrosierungsreaktor geleitet, der Fluss der beiden wurde kontrolliert, die Reaktionstemperatur wurde auf 45-50°C kontrolliert, die Reaktion wurde gerührt und der Endpunkt der Reaktion war gemessen mit Jodpulver-Stärke-Testpapier, um den Wasserfluss einzustellen. Das durch die Nitrosierung erzeugte Nitroso-Antipyrin fließt sofort in den Reduktionstank und reagiert mit der wässrigen Lösung von Ammoniumbisulfit und Ammoniumsulfit, einem im Tank hergestellten Reduktionsmittel. Nehmen Sie eine Probe, um den pH-Wert und den Reduktionsgrad zu messen. Der pH-Wert liegt zwischen 5,4 und 5,8 und der Reduktionsgrad beträgt ca. 15 (dh 1 ml Reduktionslösung verbraucht die Milliliter der 0,1 N Jodlösung). Nach der Reduktion wird der pH-Wert auf 5.8-6.0 eingestellt und der Reduktionsgrad beträgt etwa 5. Erhöhen Sie die Temperatur auf 100°C und hydrolysieren Sie für 3 Stunden. Auf 80°C abkühlen, mit flüssigem Ammoniak auf pH 7-7,5 neutralisieren und zur Schichtung stehen lassen. Trennen Sie das Abwasser, um 4-Aminoantipyrinöl (über 80% Gehalt) zu erhalten. Drücken Sie es in einen Kristallisationstank, rühren Sie, kühlen Sie ab, um zu kristallisieren, und filtrieren Sie, um 4-Aminoantipyrin zu erhalten.

2. Antipyrin wird nitrosiert, dann mit Ammoniumbisulfit und Ammoniumsulfit reduziert, mit Schwefelsäure hydrolysiert und schließlich mit flüssigem Ammoniak neutralisiert, um 4-Amino-Antipyrin zu erhalten.