Herstellungsverfahren von Phenacetin

(1) Erhalten durch Acetylierung von p-Aminophenethylether. Das Gemisch aus Benzol, Essigsäureanhydrid und p-Aminophenethylether wird auf einem Ölbad 4 Stunden azeotrop erhitzt. Nach Beendigung der Reaktion wird der Reaktant abgekühlt, dh Phenatin wird ausgefällt, das filtriert, mit kaltem Benzol gewaschen und getrocknet wird. Die Ausbeute ist die theoretische Menge. 86% davon.

(2) Abgeleitet von der Wirkung von Acetaminophen und Natriumethoxid: zuerst p-Acetamidophenol zu Natriumethoxid geben, dann langsam Ethyliodid zugeben, 1 h zum Rückfluss erhitzen, abkühlen und filtrieren und das resultierende Rohprodukt wird in Ethanol gelöst. Nach dem Filtrieren wird das Filtrat mit heißem Wasser verdünnt, dann abgekühlt, filtriert und getrocknet, um ein fertiges Produkt zu erhalten. Die Leistung beträgt 80 % der theoretischen Menge. Bei der ersten Methode kann auch Essigsäure anstelle von Benzol als Lösungsmittel verwendet werden. Der Prozess ist wie folgt. 40%ige verdünnte Essigsäure zum Sieden erhitzen, p-Aminophenethylether einlegen, Wasser abdestillieren, bei Temperaturanstieg auf 150°C Eisessig zugeben, 1h unter Rückfluss lassen, weiter dämpfen, warten bis die Temperatur über 150° . ansteigt C, Probe nehmen und freies Aminobenzol Diethylether bestimmen, Essigsäureanhydrid entsprechend der Menge an restlichem Aminophenylethylether zugeben, Rückflussreaktion für 0,5 h, Endpunkt überprüfen, nach Passieren drucklos machen und Essigsäure zurückgewinnen, bis der Aminogehalt . ist unter 0,046 und der Säuregehalt unter 0,2 %, und die Reaktion wird hydraulisch in die heiße raffinierte Mutterlauge gepresst. Rühren und auf 40 °C abkühlen, filtrieren, um rohes Phenacetin zu erhalten. Raffinieren, dem rohen Phenacetin kochendes Wasser oder raffinierte Mutterlauge zugeben, erhitzen und rühren, um es aufzulösen, filtrieren, das Filtrat mit Säure auf pH=4,5-4,7 einstellen, Aktivkohle und Natriumthiosulfat zugeben und zum Entfärben rühren, filtrieren, das Filtrat abkühlen zum Kristallisieren, Schütteln und Filtern, Luftstrom Trocknen, Phenacetin erhalten.