294-90-6|Zyklus

Einführung
Makrocyclisches Aza-Analogon des Kronenethers 12-Krone-4. Cyclen-Verbindungen sind in der Lage, Kationen selektiv zu binden und werden als Ligand mit Chemikalien verwendet, die in MRI-Kontrastmitteln (sowie anderen Bildgebungsmitteln) verwendet werden.

Spezifikation von CAS: 294-90-6 Zyklus

Produktion vonCAS: 294-90-6 Zyklus

Synthese vonCyclen-Zwischenprodukt

1600 kg DMF, 100 kg Diethylentriamin, 100,2 kg Diethanolamin, 1382 kg Kaliumcarbonat in den Trocknungsreaktor geben, 30 min bei 20-25 Grad rühren, mit der tropfenweisen Zugabe von Benzolsulfonylchlorid beginnen, 20-25 Grad, 3 h nach dem Zutropfen von 1070 kg, Erhitzen auf Rühren Sie die Reaktion bei 30 Grad für 3 Stunden, erhitzen Sie weiter auf 110-115 Grad für 12 Stunden, gewinnen Sie das DMF-Lösungsmittel bis zur Trockne unter reduziertem Druck zurück, geben Sie 2800 kg heißes Wasser in den Reaktor, rühren Sie für 2 Stunden bei 80 Grad, filtrieren Sie, während es heiß ist, und den Filterkuchen mit Wasser bis zur Neutralität waschen, trocknen, um 650 kg gebrochen weißes oder hellgelbes festes Zwischenprodukt mit einer Ausbeute von 91 Prozent (berechnet durch Diethylentriamin) zu erhalten.

Synthese vonZyklus

650 kg Zwischenprodukt und 3250 kg konzentrierte Schwefelsäure wurden in einen trockenen Reaktor gegeben, auf 90 Grad erhitzt, 60 h lang umgesetzt, nach dem Warmhalten auf 20 Grad abgekühlt, mit der tropfenweisen Zugabe von 3000 kg absolutem Ethanol begonnen, gerührt und eine große Menge Abfall ausgefällt – weißer Feststoff, nach dem Spülen mit einer kleinen Menge absolutem Ethanol. Der Filterkuchen wird in einen Reverse-Chemicalbook-Reaktor gegeben, der 2000 kg Toluol enthält, 30 % flüssiges Natronlauge wird tropfenweise zugegeben, um ihn einzustellen, bis der pH-Wert der flüssigen Wasserschicht der Beschickung größer ist als oder gleich 11, und nach 30 Minuten wird der pH-Wert nicht geändert, der Feststoff wird durch Filtration entfernt und dann wird die untere Wasserschicht entfernt. Die Phasen wurden getrennt, die zugeführte Toluolflüssigkeit wurde auf 1/4 konzentriert, auf -2 Grad eingefroren, feste Kristalle wurden abfiltriert und getrocknet, um 104 kg Lunhuan-Tengning-Produkt mit einer Ausbeute von 73 % zu erhalten.

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